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      XRD可以用于定量分析

      鑠思百檢測(cè)可提供xrd測(cè)試服務(wù),以下是xrd測(cè)試的簡(jiǎn)單介紹
      x射線衍射儀是當(dāng)今世界上先進(jìn)的x射線衍射儀系統(tǒng),它設(shè)計(jì)精密,硬件軟件功能齊全,能靈活地適應(yīng)粉末,薄膜及完全晶體的各種微觀結(jié)構(gòu)測(cè)定,分析和研究任務(wù)。步進(jìn)馬達(dá)加光學(xué)編碼器確保測(cè)角儀快速而準(zhǔn)確定位,入射及衍射光路的各種附件均安裝在高精度導(dǎo)軌上。同時(shí)配置有高溫樣臺(tái):試樣所處高真空石墨罩,真空度達(dá)到2*10-3mpa,試樣高溫可加熱溫度為1100℃。小角衍射小角可以達(dá)到0.4度,主要測(cè)量介孔材料和其他高分子復(fù)合材料。廣角衍射:低角度可以達(dá)到5度,可以精確接收到小于10度的衍射峰。
      xrd可以用于定量分析哪些內(nèi)容
      a.樣品的平均晶粒尺寸,基本原理:當(dāng)x射線入射到小晶體時(shí),其衍射線條將得彌散而寬化,晶體的晶粒越小,x射線衍射譜帶的寬化程度就越大。因此晶粒尺寸與xrd譜圖半峰寬之間存在一定的關(guān)系,即謝樂公式(scherrerequation),下期會(huì)詳細(xì)分析其原理與注意事項(xiàng)。
      對(duì)于對(duì)于負(fù)載型催化劑表面的金屬顆粒,其顆粒大小d(單位nm)與其分散度d之間可以簡(jiǎn)單地?fù)Q算:d≈ 0.9/d(注:0.9這個(gè)常數(shù)是經(jīng)驗(yàn)值)。
      b.樣品的相對(duì)結(jié)晶度:一般將強(qiáng)衍射峰積分所得的面積(as)當(dāng)作計(jì)算結(jié)晶度的指標(biāo),與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)積分所得面積(ag)進(jìn)行比較,結(jié)晶度=as/ag*100%。
      c.物相含量的定量分析:主要有k值法也叫rir方法和rietveld全譜精修定量等。其中,rir法的基本原理為1:1混合的某物質(zhì)與剛玉(al2o3),其強(qiáng)衍射峰的積分強(qiáng)度會(huì)有一個(gè)比值,該比值為rir值。通過將該物質(zhì)的積分強(qiáng)度/rir值總是可以換算成al2o3的積分強(qiáng)度。對(duì)于一個(gè)混合物而言,物質(zhì)中所有組分都按這種方法進(jìn)行換算,后可以通過歸一法得到某一特定組分的百分含量。

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